GB 31659.7-2025 禽蛋中氯霉素残留量的测定 产品上新啦！

《GB 31659.7-2025 食品安全国家标准 禽蛋中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是由国家市场监督管理总局、国家卫生健康委员会以及农业农村部三大部委于2025年6月3日联合发布的一项重要食品安全标准，并于2025年9月1日起正式实施。

氯霉素是一种广谱抗生素，曾用于治疗动物疾病，但由于其潜在危害，可能引起人类再生障碍性贫血和肝损伤，中国及许多国家已禁止氯霉素用于食品动物。农业农村部第250号公告明确将氯霉素列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》。因此，监测禽蛋等动物源性食品中的氯霉素残留对于保障消费者食品安全至关重要。

一、适用范围

GB 31659.7-2025标准明确规定适用于鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋等主要禽蛋品种中氯霉素残留量的测定，同时标准也指出，对于其他禽蛋品种（如鸽蛋、鸵鸟蛋等）中氯霉素残留量的检测，可参照本标准执行。

二、方法原理

本标准采用液相色谱-串联质谱联用技术（LC-MS/MS） 作为核心分析方法，其原理主要基于以下两个过程：

（一）液相色谱分离：利用待测物在流动相（液体）和固定相（色谱柱填料）之间分配系数的差异，实现氯霉素与样品基质中其他干扰物质的分离。氯霉素作为中等极性化合物，通常在反相C18色谱柱上进行分离，采用甲醇-水或乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱；

（二）串联质谱检测：经过色谱分离后的氯霉素进入质谱仪，在离子源中形成带电离子（氯霉素通常在负离子模式下检测到去质子化的分子[M-H]-），然后通过质量分析器（三重四极杆）进行选择性检测。采用多反应监测（MRM）模式，通过选择特定的母离子-子离子对进行监测，极大地提高了检测的选择性和灵敏度，有效减少了基质干扰。

三、样品制备与保存

（一）取样：取适量鲜禽蛋，打破蛋壳，将蛋液（包括蛋白和蛋黄）充分混匀；

（二）储存：制备好的样品应于-18℃以下冷冻保存，防止降解。样品分析前应恢复至室温并再次混匀。

四、提取与净化过程

样品前处理包括提取和净化两个关键步骤，直接影响方法的准确度和灵敏度：

（一）提取步骤：称取5 g（精确至0.02 g）均匀试样，加入内标工作液50 μL、乙腈5 mL和4%氯化钠溶液5 mL，涡旋振荡2 min，4000 r/min离心10 min，取上清液。残渣重复提取一次，合并上清液。加入正己烷5 mL，涡旋振荡1 min，2000 r/min离心10 min，弃去上层液（去除脂类干扰）。正己烷重复提取一次。然后加入水饱和的乙酸乙酯溶液5 mL，涡旋振荡1 min，2000 r/min离心10 min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干。

（二）净化步骤：使用C18固相萃取柱进行净化。SPE柱先用10 mL甲醇和10 mL水活化，然后取上述备用液全部上样，弃去流出液。用6 mL水淋洗，抽干后，用3 mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8 mL，涡旋振荡1 min，2000 r/min离心5 min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1 mL，涡旋混匀，过0.22 μm滤膜后供LC-MS/MS分析。

五、仪器分析条件

标准中详细规定了液相色谱-串联质谱的分析条件：

（一）液相色谱条件：

1.色谱柱：C18柱（5 μm，3.0×150 mm）；

2.流动相：甲醇-水或乙腈-水系统（具体比例标准中应有详细规定）；

3.柱温：30℃；

4.流速：0.4 mL/min；

5.进样体积：2 μL。

（二）质谱条件：

1.离子源：电喷雾离子源（ESI），负离子模式；

2.扫描方式：多反应监测（MRM）；

3.离子源温度：500℃；

4.离子喷雾电压：-4500 V；

5.气帘气(CUR)：10 psi；

6.雾化气(GS1)：55 psi；

7.辅助气(GS2)：50 psi。

六、总结

随着分析技术的不断发展，未来禽蛋中氯霉素残留检测方法可能会进一步向高通量、自动化和智能化方向发展，GB 31659.7-2025标准的发布实施为我国禽蛋产品质量安全监管提供了先进的技术手段，对保障消费者健康、促进禽蛋产业健康发展具有重要意义。实验室和检测机构应积极准备，确保在标准正式实施后能够准确有效地应用该方法进行禽蛋中氯霉素残留的监测工作。