GB 31657.4-2025 蜂产品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定

     《GB 31657.4-2025 食品安全国家标准 蜂产品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是由国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局以及农业农村部三大部委于2025年6月3日联合发布的一项重要食品安全国家标准，并于2025年9月1日正式实施，用于规范蜂产品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测技术。

一、适用范围

     （一）产品范围：明确适用于蜂蜜和蜂王浆两大类主要蜂产品；

     （二）化合物范围：可检测11种硝基咪唑类药物及其代谢物，包括甲硝唑、羟基甲硝唑（代谢物）、地美硝唑、洛硝哒唑、替硝唑等。覆盖的种类更全面，能有效防范通过使用不同药物来规避监管的风险。

二、方法原理

     采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS） 作为核心技术。

     （一）样品前处理：使用合适的缓冲溶液和有机溶剂（如乙酸乙酯）对样品进行提取。针对基质复杂的蜂王浆，引入了固相萃取（SPE） 净化步骤，以有效去除蛋白质、脂肪等干扰物质；

     （二）仪器分析：提取液经浓缩和复溶后，用LC-MS/MS进行分析。液相色谱（LC）负责分离不同化合物，串联质谱（MS/MS）通过多反应监测（MRM）模式对目标物进行定性和定量分析；

     （三）定量方法：采用同位素内标-基质匹配标准曲线法进行定量。此法能有效校正复杂基质带来的抑制或增强效应，显著提高结果的准确度和精密度。

三、关键性能指标

     （一）灵敏度高：方法的定量限（LOQ）可低至0.5 μg/kg（ppb）级别，满足欧盟等国际严格的残留限制要求；

     （二）准确度高：方法的添加回收率结果良好，通常在60% - 120% 的可接受范围内，确保了检测结果的真实性；

     （三）精密度好：方法的重复性和再现性良好，相对标准偏差（RSD）一般控制在15% 以内，保证了不同实验室、不同次实验结果的稳定性和可比性；

     （四）特异性强：基于LC-MS/MS的MRM模式，能有效区分目标化合物与基质中的干扰成分，避免了假阳性结果。

四、总结

     硝基咪唑类药物是一类人工合成抗生素，由于这类药物可能存在致癌性、遗传毒性和致突变性，许多国家包括中国已禁止将其用于食品动物。蜂产品作为天然营养食品，若其中残留此类药物，会对人体健康构成潜在威胁。因此，建立高效、精准的检测方法标准对于保障消费者安全和行业健康发展至关重要。

标准物质上新