【新品推荐】GB 31656.18-2025 水产品中地克珠利残留量的测定

《GB 31656.18-2025 食品安全国家标准 水产品中地克珠利残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》由中华人民共和国农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局于2025年6月3日联合发布，并于2025年9月1日正式实施。该标准为检测水产品中地克珠利药物残留提供统一的检测方法，对保障水产品质量安全、规范养殖用药以及促进贸易健康发展具有重要意义。

一、适用范围

本标准适用于鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食组织中地克珠利残留量的测定。地克珠利是一种人工合成的抗球虫药，广泛用于畜禽及水产养殖中防治球虫病。由于其可能在水产品中形成残留，因此需要建立灵敏可靠的检测方法进行监控。

二、方法原理

试样中残留的地克珠利经乙腈提取后，通过适当的净化步骤（如正己烷液液分配除脂等），使用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）进行测定，外标法定量。

三、操作步骤

（一）试样制备：取水产品可食部分，绞碎并充分均质，-18℃以下保存备用；

（二）提取：称取适量均质试样，加入乙腈溶液进行涡旋、振荡提取，离心后收集上清液；

（三）净化：提取液采用乙腈饱和的正己烷溶液进行液液分配净化，去除脂肪等干扰物质。收集乙腈层，经氮气吹干后，用适当的溶剂复溶，过微孔滤膜后供仪器测定；

（四）仪器测定

1.色谱条件：通常采用C18色谱柱（如100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm），以甲醇（或乙腈）和含0.1%甲酸的水溶液（或含甲酸铵的缓冲溶液）作为流动相进行梯度洗脱；

2.质谱条件：采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式（ESI-）下监测。地克珠利的典型监测离子对为：母离子m/z 407.0 → 子离子m/z 336.0（定量离子）和m/z 407.0 → m/z 308.0（定性离子）。具体碰撞能量等参数以标准正文为准；

（五）定量分析：采用外标法定量，通过绘制地克珠利标准工作曲线，计算试样中地克珠利的残留量。

四、方法性能指标

（一）检出限：方法的检出限为0.5 μg/kg；

（二）定量限：方法的定量限为1.0 μg/kg；

（三）回收率：在不同水产品基质中，地克珠利的添加回收率通常在72.2%至92.3%之间，符合残留分析要求；

（四）精密度：在重复条件下，获得的相对标准偏差（RSD）通常在1.0%至5.9%之间，表明方法具有良好的重复性；

（五）线性范围：方法在0.5-100.0 ng/mL（或μg/L）浓度范围内线性良好，相关系数（r）不低于0.99。

五、质量控制要求

标准的操作需遵循良好的实验室规范，并进行有效的质量控制：

（一）空白试验：除不加试样外，采用相同的测定步骤进行测定，以排除干扰；

（二）校准曲线：采用一系列浓度的地克珠利标准溶液绘制校准曲线，浓度范围应覆盖待测样品的可能浓度；

（三）平行试验：试样通常进行双平行测定（除非另有规定），并符合精密度要求；

（四）回收率试验：在测定批次中，通常应带入空白基质加标样品（如添加接近LOQ和MRL水平的浓度）进行同步前处理和测定，所得回收率应在方法规定的可接受范围内。