2025版《中国药典》2341农药残留量测定法第五法，该法规由国家药品监督管理局和国家卫生健康委员会联合发布，针对植物类中药材及饮片中的禁用农药残留问题建立了系统的检测方法体系，于2025年3月25日发布，并将于2025年10月1日正式实施。

一、适用范围

适用于植物类中药材及饮片（如化橘红、人参、山药、刺五加等）中73种禁用农药的多残留检测，检测目标包括有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊zhi类等农药。

（一）直接提取法

1.样品制备：取供试品粉末5g(过3号筛)，置于100mL离心管中，加入1g氯化钠立即摇散；

2.提取过程：加入50mL乙腈，匀浆处理2分钟(转速不低于12000rpm)，4000rpm离心5分钟，分取上清液；沉淀再次用50mL乙腈重复提取一次；

3.浓缩净化：合并两次提取的上清液，减压浓缩至5-10mL，用乙腈稀释至25mL。

（二）QuEChERS方法

1.样品浸润：取3g供试品粉末(过3号筛)，加入15mL 1%冰醋酸水溶液，涡旋使药粉充分浸润，静置30分钟；

2.提取阶段：加入15mL乙腈，涡旋震荡5分钟，随后加入7.5g无水硫酸镁/无水乙酸钠(4/1，w/w)混合粉末，立即摇散，涡旋震荡3分钟后冰水浴冷却10分钟，4000rpm离心5分钟；

3.净化处理：取10mL提取液加入分散固相萃取净化管(含无水硫酸镁900mg，PSA 300mg，C18 300mg，Si 300mg，GCB 90mg)，涡旋震荡5分钟，4000rpm离心5分钟。

方式一：分散型净化材料净化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5mL；

2.加入装有分散型净化材料的净化管(无水硫酸镁1200mg，PSA 300mg，C18 100mg)；

3.涡旋震荡5分钟，4000rpm离心5分钟，取上清液。

方式二：HLB SPE柱净化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液5mL；

2.通过亲水亲油平衡材料(HLB SPE)固相萃取柱(200mg，6mL)净化；

3.收集全部净化液。

方式三：GCB/NH2复合柱净化

1.取直接提取法或QuEChERS法提取溶液2mL；

2.通过预洗过的GCB/NH2复合固相萃取小柱(500mg/500mg，6mL)；

3.用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20mL洗脱；

4.收集洗脱液，减压浓缩至近干，用乙腈转移稀释至2.0mL。

三、仪器检测

（一）GC-MS/MS检测条件

气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)系统特别适合分析挥发性较好、热稳定性高的农药化合物。

1.色谱条件：

（1）色谱柱：CD-50plus气相毛细管色谱柱(30m×0.25mm

×0.25μm，固定相为(50%苯基)-甲基聚硅氧烷)；

（2）进样口温度：250℃，采用不分流进样模式；

（3）载气：高纯氦气(He)，恒流模式，流速1.0mL/min；

（4）进样量：1μL；

（5）升温程序：初始温度60℃保持1分钟，以30℃/min升至170℃，再以2℃/min升至230℃，最后以15℃/min升至300℃保持6分钟。

2.质谱条件：

（1）离子源：电子轰击源(EI)，电离能量70eV；

（2）离子源温度：250℃；

（3）传输线温度：250℃；

（4）溶剂延迟：5分钟；

（5）监测模式：多反应监测(MRM)模式，通过选择特定的母离子和子离子对提高检测特异性。

（二）LC-MS/MS检测条件

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)系统则更适合分析极性较强、热不稳定的农药化合物，弥补了GC-MS/MS的检测盲区。

1.色谱条件：

（1）色谱柱：Athena UHPLC C18液相色谱柱(2.1×100mm

1.8μm)；

（2）柱温：40℃；

（3）进样体积：2μL；

（4）流速：0.30mL/min；

（5）流动相：采用梯度洗脱程序，通常由水和乙腈(或甲醇)组成，加入适量甲酸或乙酸铵等调节剂以提高离子化效率。

2.质谱条件：

（1）离子源：电喷雾离子源(ESI)，可在正负离子模式间切换；

（2）离子源温度：400℃；

（3）扫描模式：正、负离子扫描模式根据化合物性质选择；

（4）监测模式：多反应监测(MRM)模式，选择两对以上特征离子对进行定性和定量。