国标文件解读

其中《化妆品中6α-甲基氢化可的松等124种原料的检验方法》等方法自2027年1月1日起实施。
一、适用范围
本方法适用于膏霜乳类、液体(水、油)类、凝胶类、粉剂类、蜡基类化妆品中6α-甲基氢化可的松等124种原料的定性筛查与定量测定。
二、检测方法
本方法以乙腈为溶剂提取样品中6α-甲基氢化可的松等124种原料,经高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测,采用保留时间和特征离子对的相对丰度比定性,定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
三、样品处理
(一)液体(水)类、膏霜乳类、凝胶类、粉剂类样品
准确称取样品0.2 g(精确到0.0001 g),置于15 mL具塞离心管中,加入约8 mL乙腈,涡旋30 s,使样品与提取溶剂充分混合均匀,超声提取20 min,放置至室温,用乙腈定容至10 mL,摇匀。以4000 r/min转速4 ℃离心10 min,上清液经0.22 µm滤膜过滤,滤液作为待测溶液待测。
(二)液体(油)类样品
准确称取样品0.2 g(精确到0.0001 g),置于15 mL具塞离心管中,加入2 mL正己烷,涡旋分散,加入乙腈3 mL,涡旋2 min,以4000 r/min转速4 ℃离心10 min,吸取下层溶液至15 mL具塞离心管中,上层正己烷溶液层中加入乙腈3 mL,自“涡旋2min"起,重复上述步骤一次,将两次溶液合并,加入乙腈定容至10 mL,混匀,上清液经0.22 µm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。
(三)蜡基类样品
称取样品1.0 g(精确至0.0001 g),置于50 mL具塞离心管中,加入4 mL四氢呋喃和0.1%甲酸的乙腈溶液20 mL,涡旋30 s,超声20 min,静置至室温,用0.1%甲酸的乙腈溶液定容至50 mL,摇匀,以10000 r/min转速4 ℃离心5 min,上清液经0.22 µm滤膜过滤,滤液作为待测溶液。
四、计算

式中:
w——化妆品中待测物质质量分数,µg/g;
ρ——供试品溶液中待测物质的质量浓度,ng/mL;
V——样品定容体积,mL;
m——样品取样量,g;
D——稀释倍数(不稀释则为1)。
标准物质上新
| 产品名称 | 产品编号 | 浓度 | 规格 | 单位 | 品牌 |
| 乙腈中31种激素混标/附件6 | ST-026-01G-22G | 100mg/L | 1.2ml | 瓶 | SIT |
| 甲醇中40种糖皮质激素混标GBT24800.2-2009/附件6 | ST-020-01Z-18Z | 100mg/L | 1ml | 瓶 | SIT |
| 乙腈中52种激素混标/附件6 | ST-026-01G-21G | 100mg/L | 1.2ml | 瓶 | SIT |
乙腈中31种激素混标的组分:
| 序号 | 名称 | CAS号 | 浓度mg/L |
| 1 | 异氟泼尼龙 | 338-95-4 | 100 |
| 2 | 地索奈德 | 638-94-8 | 100 |
| 3 | 氟尼缩松 | 3385-03-3 | 100 |
| 4 | 氟轻松 | 67-73-2 | 100 |
| 5 | 卤美他松 | 50629-82-8 | 100 |
| 6 | 睾酮 | 58-22-0 | 100 |
| 7 | 孕三烯酮 | 16320-04-0 | 100 |
| 8 | 17a-甲基睾丸酮 | 58-18-4 | 100 |
| 9 | 炔诺孕酮 | 6533-00-2 | 100 |
| 10 | 依碳氯潜泼诺 | 82034-46-6 | 100 |
| 11 | 卤贝他索丙酸酯 | 66852-54-8 | 100 |
| 12 | 醋酸甲地孕酮 | 595-33-5 | 100 |
| 13 | 醋酸氯地孕酮 | 302-22-7 | 100 |
| 14 | 孕酮 | 57-83-0 | 100 |
| 15 | 醋酸甲羟孕酮 | 71-58-9 | 100 |
| 16 | 双氟可龙戊酸酯 | 59198-70-8 | 100 |
| 17 | 雌三醇 | 50-27-1 | 100 |
| 18 | 17β-雌二醇 | 50-28-2 | 100 |
| 19 | 雌酮 | 53-16-7 | 100 |
| 20 | 己烯雌酚 | 56-53-1 | 100 |
| 21 | 17α-羟基孕酮己酸盐 | 630-56-8 | 100 |
| 22 | 环索奈德 | 126544-47-6 | 100 |
| 23 | 21-脱氧皮质醇 | 641-77-0 | 100 |
| 24 | 双氟拉松-17,21-二丙酸酯 | 79861-39-5 | 100 |
| 25 | 帕拉米松醋酸酯 | 1597-82-6 | 100 |
| 26 | 地索奈德醋酸酯 | 25092-25-5 | 100 |
| 27 | 氯倍他索 | 25122-41-2 | 100 |
| 28 | 氯倍他索丁酸酯 | 25122-47-8 | 100 |
| 29 | 炔诺酮 | 68-22-4 | 100 |
| 30 | 地屈孕酮 | 152-62-5 | 100 |
| 31 | 倍他米松-17-丁酸酯 | 5534-14-5 | 100 |
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甲醇中40种糖皮质激素混标的组分:
| 序号 | 组分名称 | CAS号 | 浓度mg/L |
| 1 | 泼尼松 | 53-03-2 | 100 |
| 2 | 可的松 | 53-06-5 | 100 |
| 3 | 氢化可的松 | 50-23-7 | 100 |
| 4 | 甲基强的松龙 | 83-43-2 | 100 |
| 5 | 氟米龙 | 426-13-1 | 100 |
| 6 | 倍他米松 | 378-44-9 | 100 |
| 7 | 醋酸泼尼松 | 125-10-0 | 100 |
| 8 | 醋酸可的松 | 50-04-4 | 100 |
| 9 | 醋酸氢化可的松 | 50-03-3 | 100 |
| 10 | 倍氯米松 | 4419-39-0 | 100 |
| 11 | 氟米松 | 2135-17-3 | 100 |
| 12 | 甲基泼尼松龙醋酸酯 | 53-36-1 | 100 |
| 13 | 醋酸氟米龙 | 3801-06-7 | 100 |
| 14 | 醋酸氟氢可的松 | 514-36-3 | 100 |
| 15 | 布地奈德 | 51372-29-3 | 100 |
| 16 | 丁酸氢化可的松 | 13609-67-1 | 100 |
| 17 | 曲安奈德 | 76-25-5 | 100 |
| 18 | 氟氢缩松 | 1524-88-5 | 100 |
| 19 | 地夫可特 | 14484-47-0 | 100 |
| 20 | 氢化可的松戊酸酯 | 57524-89-7 | 100 |
| 21 | 哈西奈德 | 3093-35-4 | 100 |
| 22 | 丙酸氯倍他索 | 25122-46-7 | 100 |
| 23 | 醋酸曲安奈德 | 3870-07-3 | 100 |
| 24 | 氯倍他松丁酸酯 | 25122-57-0 | 100 |
| 25 | 泼尼卡酯 | 73771-04-7 | 100 |
| 26 | 二氟拉松双醋酸酯 | 33564-31-7 | 100 |
| 27 | 安西奈德 | 51022-69-6 | 100 |
| 28 | 倍他米松二丙酸酯 | 5593-20-4 | 100 |
| 29 | 倍氯米松双丙酸酯 | 5534-09-8 | 100 |
| 30 | 氟替卡松丙酸酯 | 80474-14-2 | 100 |
| 31 | 曲安西龙双醋酸酯 | 67-78-7 | 100 |
| 32 | 泼尼松龙 | 50-24-8 | 100 |
| 33 | 地塞米松 | 50-02-2 | 100 |
| 34 | 醋酸泼尼松龙 | 52-21-1 | 100 |
| 35 | 醋酸地塞米松 | 1177-87-3 | 100 |
| 36 | 倍他米松戊酸酯 | 2152-44-5 | 100 |
| 37 | 醋酸倍他米松 | 987-24-6 | 100 |
| 38 | 糠酸莫美他松 | 83919-23-7 | 100 |
| 39 | 醋酸氟轻松 | 356-12-7 | 100 |
| 40 | 阿氯米松双丙酸酯 | 66734-13-2 | 100 |
乙腈中52种激素混标的组分:
| 序号 | 名称 | CAS号 | 浓度mg/L |
| 1 | 氢化曲安奈德 | 1524-86-3 | 100 |
| 2 | 醋酸去氧皮质酮 | 56-47-3 | 100 |
| 3 | 丙丁酸氢化可的松 | 72590-77-3 | 100 |
| 4 | 氢化可的松琥珀酸酯 | 2203-97-6 | 100 |
| 5 | 6α-甲基氢化可的松 | 1625-39-4 | 100 |
| 6 | 6α-氟-异氟泼尼龙 | 806-29-1 | 100 |
| 7 | 泼尼松龙半琥珀酸酯 | 2920-86-7 | 100 |
| 8 | 迪普罗酮 | 20423-99-8 | 100 |
| 9 | 甲基泼尼松龙琥珀酸钠 | 2921-57-5 | 100 |
| 10 | 己曲安奈德 | 5611-51-8 | 100 |
| 11 | 11-脱氧皮质醇 | 152-58-9 | 100 |
| 12 | 皮质酮 | 50-22-6 | 100 |
| 13 | 氟泼尼龙 | 53-34-9 | 100 |
| 14 | 氟米松特戊酸酯 | 2002-29-1 | 100 |
| 15 | 11-去氧皮质酮 | 64-85-7 | 100 |
| 16 | 苯甲酸倍他米松 | 22298-29-9 | 100 |
| 17 | 倍他米松-17-丙酸酯 | 5534-13-4 | 100 |
| 18 | 甲泼尼松醋酸酯 | 1106-03-2 | 100 |
| 19 | 地塞米松戊酸酯 | 33755-46-3 | 100 |
| 20 | 双氟泼尼酯 | 23674-86-4 | 100 |
| 21 | 四氢可的松 | 53-05-4 | 100 |
| 22 | 21-去乙酰基地夫可特 | 13649-88-2 | 100 |
| 23 | 甲羟松 | 2668-66-8 | 100 |
| 24 | 甲羟孕酮 | 520-85-4 | 100 |
| 25 | 去羟米松 | 382-67-2 | 100 |
| 26 | 异氟泼尼龙醋酸酯 | 338-98-7 | 100 |
| 27 | 氟氢可的松 | 127-31-1 | 100 |
| 28 | 醋酸美伦孕酮 | 2919-66-6 | 100 |
| 29 | 烯丙孕素 | 850-52-2 | 100 |
| 30 | 米非司酮 | 84371-65-3 | 100 |
| 31 | β-群勃龙(去甲雄三烯醇酮) | 10161-33-8 | 100 |
| 32 | 美雄酮 | 72-63-9 | 100 |
| 33 | 醋酸炔诺酮 | 51-98-9 | 100 |
| 34 | 表睾酮 | 481-30-1 | 100 |
| 35 | 氟甲睾酮 | 76-43-7 | 100 |
| 36 | 17α-羟基孕酮 | 68-96-2 | 100 |
| 37 | 勃地酮 | 846-48-0 | 100 |
| 38 | 醋酸氟轻松22-甲基同系物 | 51333-59-6 | 100 |
| 39 | 醋丙氢可的松 | 74050-20-7 | 100 |
| 40 | 双氟美松醋酸酯 | 2823-42-9 | 100 |
| 41 | 丁乙酸泼尼松龙 | 7681-14-3 | 100 |
| 42 | 氟可龙特戊酸酯 | 29205-06-9 | 100 |
| 43 | 瑞美松龙 | 49697-38-3 | 100 |
| 44 | 双氟拉松 | 2557-49-5 | 100 |
| 45 | 泼尼松龙特戊酸酯 | 1107-99-9 | 100 |
| 46 | 甲基泼尼松龙醋丙酸酯 | 86401-95-8 | 100 |
| 47 | 群勃龙醋酸酯 | 10161-34-9 | 100 |
| 48 | 氯可托龙特戊酸酯 | 34097-16-0 | 100 |
| 49 | 16α-羟基泼尼松龙醋酸酯 | 86401-80-1 | 100 |
| 50 | 氟替卡松 | 90566-53-3 | 100 |
| 51 | 帕拉米松 | 53-33-8 | 100 |
| 52 | 诺龙 | 434-22-0 | 100 |

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