【新品推荐】GB 5009.31-2025食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定

《GB 5009.31-2025 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》由中华人民共和国国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局于2025年3月16日发布，并于2025年9月16日正式实施。

一、适用范围与核心检测物质

（一）适用范围

适用于食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量测定，但标准中的三种具体检测方法（第 一法、第二法、第三法）在适用食品范围上存在区别。

1.第 一法：气相色谱法 (GC)

（1）适用食品：除热凝固蛋制品、酿造酱和调味酱以外的其他食品；

（2）主要特点：这是2016版标准沿用下来的传统方法，但适用范围有限制。

2.第二法：高效液相色谱法 (HPLC)

（1）适用食品：所有食品（无特殊例外）；

（2）主要特点：这是2025版新增的方法，适用范围广，解决了气相色谱法对部分复杂基质样品（如酱料）不适用的问题。

3.第三法：液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS)

（1）适用食品：所有食品（无特殊例外）；

（2）主要特点：这也是2025版新增的方法，灵敏度高、抗干扰能力强，尤其适用于痕量分析、复杂基质或需要高确定性结果的检测场合。

（二）核心检测物质

对羟基苯甲酸甲酯

对羟基苯甲酸yi酯

对羟基苯甲酸丙酯

对羟基苯甲酸异丙酯 (2025版新增)

对羟基苯甲酸丁酯

对羟基苯甲酸异丁酯 (2025版新增)

对羟基苯甲酸庚酯 (2025版新增)

二、操作流程

（一）第 一法：气相色谱法

此方法适用于除热凝固蛋制品、酿造酱和调味酱外的食品。

1.样品制备：

（1）称取均匀样品约2g；

（2）对于含油脂或蛋白质的复杂基质（如肉制品、糕点），需加入适量氯化钠后进行均质提取。

2.提取与净化：

（1）主要使用甲醇-水溶液进行超声提取；

（2）提取液需通过HLB固相萃取柱或类似装置进行净化和富集，这是保证结果准确的关键步骤。

3.仪器分析：

（1）使用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析；

（2）色谱柱推荐使用极性相似的毛细管柱，如HP-5；

（3）程序升温条件需根据标准设定，以实现7种酯类化合物的有效分离。

（二）第二法：高效液相色谱法

此方法适用于所有食品基质。

1.样品制备：

（1）固体或半固体样品需粉碎均匀；

（2）与第 一法不同，此方法通常使用甲醇或乙腈-水溶液进行提取。

2.提取与净化：

（1）提取方式为涡旋振荡与超声结合；

（2）对于油脂含量高的样品（如食用油），提取后需进行低温冷冻以去除脂肪干扰。

3.仪器分析：

（1）使用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪；

（2）色谱柱通常为C18反相色谱柱；

（3）流动相为甲醇（或乙腈）与特定浓度乙酸铵水溶液的混合液，采用梯度洗脱。

（三）第三法：液相色谱-串联质谱法

此方法是确认和定量痕量目标物的最准确方法，适用于所有食品基质。

1.样品制备：

流程与第二法相似，但对试剂的纯度要求更高。

2.提取与净化：

（1）提取溶剂通常为乙腈；

（2）净化过程可能更为严格，有时需使用分散固相萃取等技术以大程度去除基质干扰。

3.仪器分析：

（1）使用液相色谱-串联质谱联用仪；

（2）质谱部分采用电喷雾离子源在负离子模式下扫描，通过监测特定的母离子和子离子对进行定性及定量分析，抗干扰能力强。

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