国标文件解读

《GB 31658.26-2025 食品安全国家标准 动物性食品中127种药物残留量的筛查 液相色谱-高分辨质谱法》是由河南省农畜水产品检验技术研究院(原河南省兽药饲料监察所)起草制定,由农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局于2025年6月3日联合发布,并于2025年9月1日起正式实施。
一、适用范围
(一)适用样品类型
标准适用于畜禽等可食组织(如肌肉、肝脏等)、禽蛋(如鸡蛋、鸭蛋等)、羊奶和牛奶等动物性食品,这涵盖了大多数常见的动物源性食品,为全面监控动物性食品安全提供了统一的方法依据;
(二)检测药物范围
标准涵盖了127种药物残留的筛查,这些药物分为16个不同类别,包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类、抗病毒类、林可胺类、酰胺醇类、β-内酰胺类、喹噁啉类、解热镇痛类、精神类、抗组胺类、大环内脂类、驱虫类、农药类、截短侧耳类和其它类药物。
二、方法原理
(一)样品前处理
试样中目标物用0.1mol/L McIlvaine-Na₂EDTA缓冲溶液和乙腈提取,通过氯化钠和无水硫酸钠进行盐析分层,再由固相萃取柱净化,实现样品的有效纯化和浓缩;-
(二)仪器分析
净化后的样品采用液相色谱-高分辨质谱联用技术进行检测分析,利用液相色谱的高效分离能力和高分辨质谱的精确质量测定,实现对目标化合物的准确筛查和定性。
三、样品前处理与检测流程
(一)样品制备与保存
1.试样制备:取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎并使均质;取适量新鲜或解冻的空白或供试奶样品,混合均匀;取适量新鲜或冷藏的空白或供试鸡蛋,去壳后混合均匀;
2.试样分类:a)取均质后的供试样品,作为供试试样;b)取均质后的空白样品,作为空白试样。这一区分对于减少背景干扰、确保结果准确性至关重要。
(二)样品前处理过程
1.提取过程:使用0.1mol/L McIlvaine-Na₂EDTA缓冲溶液和乙腈作为提取溶剂,通过涡旋混合和振荡,使目标药物充分溶解于溶剂中。McIlvaine-Na₂EDTA缓冲溶液能有效整合金属离子,防止目标物降解,提高提取效率;
2.盐析分层:加入氯化钠和无水硫酸钠进行盐析,使水相和有机相清晰分离,促进目标物向有机相的转移,提高提取效率;-
3.净化处理:采用固相萃取柱(如HyperSep Retain PEP固相萃取柱)对提取液进行净化,去除油脂、蛋白质等基质干扰物。标准注明,列出该型号固相萃取柱仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试采用不同厂家或型号的固相萃取柱;-
4.浓缩与复溶:将净化后的提取液经氮吹仪浓缩至近干,再用适当溶剂复溶,以便进行仪器分析。
(三)仪器检测条件
1.仪器性能要求:使用的液相色谱-高分辨质谱仪需配备电喷雾离子源(ESI),分析天平感量需达到0.00001g和0.01g两种规格,同时需要组织匀浆器、涡旋混合器、离心机、固相萃取装置和氮吹仪等辅助设备;
2.高分辨质谱关键参数:标准要求质谱仪具备高分辨率(一级分辨率70000,二级分辨率17500)和高质量精度(≤5ppm),这有助于区分质量数非常接近的化合物,降低假阳性概率;-
3.色谱分离条件:虽然标准未指定具体的色谱柱型号,但提供了流动相的组成和梯度洗脱程序,流动相通常包括0.1%甲酸溶液和乙腈,或0.03%氨水溶液和乙腈,根据目标物的离子化特性选择。
四、总结
这127种药物若在动物性食品中残留超标并被人体长期或过量摄入,其危害主要有:
(一)毒性反应与致癌风险
部分药物(如酰胺醇类、喹诺酮类)可能具有遗传毒性、致畸性或致癌性;重金属类驱虫药可能在内脏中蓄积,导致慢性中毒。
(二)细菌耐药性增强
长期低剂量接触抗生素残留(如磺胺类、β-内酰胺类),会加速人体内致病菌产生耐药性,导致当人真正感染时,常用抗生素治疗效果下降甚至无效。
(三)过敏与过敏性反应
某些药物(如青霉素等β-内酰胺类抗生素)即使微量残留,也可能在敏感个体中引发皮疹、过敏性休克等严重过敏反应。
(四)肠道菌群失调与潜在健康风险
抗生素残留会破坏人体正常的肠道微生态平衡,可能导致消化功能紊乱。
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