国标文件解读
《GB 31657.8-2025 食品安全国家标准 蜂产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》是由中华人民共和国农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局三大部委联合发布的重要技术标准。该标准已于2025年6月3日发布,并定于2025年9月1日起正式实施。
一、适用范围与检测对象
(一)适用范围
适用于蜂蜜和蜂王浆两类主要蜂产品,标准可能不适用于蜂花粉、蜂胶等其他蜂产品的检测,在实际应用中需要根据具体情况确认方法的适用性。
(二)检测对象
双甲脒及其代谢物,其代谢物被国际癌症研究机构划分为2B类潜在致癌物,对人体健康存在风险。
二、操作流程
(一)方法原理与技术选择
1.标准采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 作为核心技术,该方法结合了液相色谱的高效分离能力与串联质谱的高灵敏度、高选择性检测能力,特别适合复杂基质中痕量残留物的分析;
2.方法原理是通过特征离子对进行多反应监测:双甲脒(m/z 284.1→182.1)和其代谢物(m/z 122.1→92.1),这种双重筛选机制显著提高了检测的可靠性,能有效避免假阳性结果。
(二)样品前处理流程
1.样品制备:蜂蜜需在≤60°C水浴中解晶并搅拌均匀;蜂王浆则可直接取样,所有操作需避光进行,储存时蜂蜜在室温,蜂王浆在-18°C;
2.提取与净化:样品用乙腈-水溶液进行超声提取,提取液经C18固相萃取柱净化,去除蜂蜜和蜂王浆中的糖类、蛋白质等干扰物质;
3.浓缩与复溶:净化后的洗脱液经氮气吹干后,用含0.1%甲酸的水溶液复溶,最后通过0.22μm滤膜过滤后才可上机分析。
(三)仪器分析条件
1.液相色谱条件:使用C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,柱温控制在35°C,进样量为10μL;
2.质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI+),在正离子模式下操作,离子源温度290°C,喷雾电压3500V,通过多反应监测模式提高检测灵敏度。
(四)质量控制与验证
1.标准要求通过空白实验和基质匹配标准曲线来消除蜂产品基质对定量结果的干扰,方法的线性范围为0.1-50μg/L,相关系数需达到0.999以上;
2.回收率控制在80%-120%之间,相对标准偏差不超过10%,确保了方法的精确度和可靠性,方法的检出限低至0.1μg/kg,能满足国内外严格的残留限制要求。
三、总结
GB 31657.8-2025作为一项强制性国家标准,通过标准化和精细化的检测流程,为蜂产品质量安全提供了强有力的技术保障。玺标作为标准物质生产商,助力GB 31657.8-2025,欢迎各大客户前来购买!
标准物质上新
| 名称 | 产品编号 | 浓度 | 规格 | CAS号 | 品牌 | 单位 |
| 乙腈中2种双甲脒及其代谢物混标 | XB04650 | 100mg/L | 1.2ml | NA | XBRM | 瓶 |
| 双甲脒标准品 | XBN1665 | 99% | 100mg | 33089-61-1 | XBRM纯 | 瓶 |
| 4-氨基间二甲苯标准品 | ST-020-40A-16A | 99% | 100mg | 95-68-1 | SIT纯 | 瓶 |

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